Rotationsviskosimeter / Rotationsrheometer und Kapillarviskosimeter

Rotationsviskosimeter / Rotationsrheometer RHEOTEST^® RN und Kapillarviskosimeter RHEOTEST^® LK - Anwendung Farben, Lacke und andere Beschichtungsstoffe

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Aufgabenstellung im Forschungs- und Entwicklungsbereich

Zur Optimierung der Produkteigenschaften müssen rheologische Parameter definiert werden und mit Hilfe von Rheometern gut reproduzierbar erfassbar sein. Die rheologischen Eigenschaften von Farben und Lacken werden dabei so beeinflusst und produktspezifisch eingestellt, dass die nachfolgend aufgeführten Qualitätskriterien erreicht werden und messtechnisch nachweisbar sind.

	Optimale Stabilität bei Lagerungs- und Transportprozessen Fliessgrenze und / oder Ruheviskosität sind so einzustellen, dass keine Sedimentations- und Entmischungsvorgänge auftreten
	Gute Fliesseigenschaften bei der Verarbeitung Diese sind durch die Aufnahme von Fliesskurven im für die Verarbeitung relevanten Schergefällebereich zu definieren, zum Beispiel für:

•	einfaches Verlaufen auf einer festen Oberfläche	zwischen	0,001	und	1 s^-1
•	Pump-und Mischvorgänge	zwischen	1	und	1 000 s^-1
•	Anstreich- und Spritzvorgänge sowie Walzenbeschichtung	zwischen	1 000	und	100 000 s^-1

	Gute Wand- bzw. Oberflächenhaftung Dazu sind die Fliessgrenze und die Ruheviskosität vorzugeben und messtechnisch zu kontrollieren
	Optimales Verlaufen, Trocknen bzw. Aushärten bei der Herstellung der gewünschten Oberfläche Die Fliessgrenze und die Nullviskosität sind unter Beachtung von Thixotropie-Effekten und viskoelastischen Eigenschaften zu definieren und messtechnisch zu kontrollieren

Aufgabenstellung im Qualitätskontrollbereich

Die Qualitätskontrolle dient primär zur reproduzierbaren und messtechnisch korrekten Kontrolle und Erfassung der Fliesseigenschaften. Die mit dem Rheometer ermittelten rheologischen Kennwerte müssen eine gute Vergleichbarkeit innerhalb der Produktpalette des Herstellers gewährleisten und auch gegenüber Lieferanten und Endabnehmern messtechnisch nachweisbar sein.
Zur Charakterisierung der Fliesseigenschaften von Farben und Lacken müssen einerseits Fliesskurven im für die Verarbeitung relevanten Schergeschwindigkeitsbereich aufgenommen und andererseits die Fliessgrenze des Endproduktes exakt gemessen werden - eine näherungsweise Bestimmung der Fliessgrenze durch Deformations- oder Rotationsversuche mit anschliessender Extrapolation kann zu grossen Verfälschungen und damit zu Qualitätsmängeln führen und ist nur in begründeten Ausnahmefällen zu empfehlen.
Die wichtigsten rheologischen Kenngrössen sind Fliessgrenze, Nullviskosität bzw. Ruheviskosität, schergeschwindigkeitsabhängige Viskosität und Endviskosität. Messmethoden zu deren Bestimmung sind nachfolgend beschrieben und einige Messergebnisse grafisch dargestellt. Um eine gute Reproduzier- und Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu gewährleisten, sind genormte Messverfahren und Auswertealgorithmen zu verwenden.

Zur Qualitätskontrolle von Druckfarben und Beschichtungslacken sind Viskositätskontrollen unmittelbar vor und während dem Beschichtungsprozess erforderlich. Diese sollten direkt vom Produktionspersonal schnell, einfach und genau durchgeführt werden können. Für diese Aufgabenstellung haben wir das neuartige Kapillarviskosimeter der Baureihe RHEOTEST^® LK entwickelt. Durch seinen stabilen Aufbau und sein Edelstahlmesssystem liefert dieses Viskosimeter auch unter rauhen Produktionsbedingungen in weniger als einer Minute sehr präzise Messergebnisse im Viskositätsmessbereich von 1 bis 10 000 mPas. Das RHEOTEST^® LK kann sehr einfach und schnell auf bereits im internen Qualitätsstandard festgelegte Viskositätskontrollwerte kalibriert werden, selbst wenn diese unter Nutzung eines anderen Viskositätsmessverfahrens festgelegt worden sind.

•	Messverfahren zur Bestimmung von Fliessgrenze und Nullviskosität
	Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests - CS-Tests)

	Lineare, schubspannungsgesteuerte Rampen zur Messung der Fliessgrenze oder der Nullviskosität
	Beispiel: siehe Bild 4

•	Messverfahren zur Bestimmung der schergeschwindigkeitsabhängigen Viskosität
	Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests)

	Gleichgewichtsfliesskurve im Schergeschwindigkeitsbereich von 0,04 ... 20 000 s^-1 zur Untersuchung der schergeschwindigkeitsabhängigen Fliesseigenschaften
	Beispiel: siehe Bild 1

	Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung der schergeschwindigkeits- und zeitabhängigen Fliesseigenschaften (Thixotropie)
	Beispiel: siehe Bild 2

•	Messverfahren zur Bestimmung der Kinetik von Strukturabbau- bzw. Strukturaufbauprozessen
	Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests)

	Schergeschwindigkeitsgesteuerte Sprungversuche zur Bestimmung von Strukturabbau bzw. Strukturaufbau
	Beispiel: siehe Bild 3

Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests - CS-Tests)

	Schubspannungsgesteuerte Sprungversuche zur Bestimmung von Strukturabbau bzw. Strukturaufbau
	Beispiel: siehe Bild 5

•	Messverfahren zur Bestimmung viskoelastischer Eigenschaften
	Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests - CS-Tests)

	Schubspannungsgesteuerte Kriechversuche und Kriech-Erholungs-Versuche zur Bestimmung des viskoelastischen Materialverhaltens
	Beispiel: siehe Bild 6

•	Exakte Viskositätsmessung von niedrigviskosen Druckfarben und Beschichtungslacken
	(z.B. Textildruckfarben und Lacke zur Beschichtung von PC- und Fernsehbildschirmen)

Einpunktmessung mit dem patentierten Kapillarviskosimeter RHEOTEST^® LK. Dazu werden 25 ml Messgut automatisch durch eine Edelstahlkapillare gesaugt und nach der Viskositätsbestimmung wieder in den Messbecher zurückgeführt. Das Messergebnis steht bereits nach 25s per Display und an der RS 232 Schnittstelle zur Verfügung. Die integrierte elektronische Viskositäts-Temperatur-Kompensation egalisiert bei Raumtemperatur Temperaturschwankungen von ca. 5K ohne Verlust der Messgenauigkeit.

Beispiel:RHEOTEST^® LK

Aufgabenstellung (Bild 1)

Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf den Viskositätsverlauf durch eine Gleichgewichts-Fliesskurve im sehr großen Schergeschwindigkeitsbereich.
Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf Fliessinstabilitäten, die die Verarbeitung beeinträchtigen.
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Kontrolle und Auswertung der Gleichgewichts-Fließkurve mit vorgegebenen Referenzkurven. Kontrolle und Auswertung der Gleichgewichts-Fliesskurve nach produktrelevanten Algorithmen, wie z.B. nach Casson oder Herschel-Bulkely und Auswertung der Messergebnisse mit Referenzwerten.
(Aufgabenstellung für Qualitätskontrolle)

Bemerkungen

	Der Viskositätsabfall muß den Anwendungs- bzw. den Verarbeitungsbedingungen angepasst sein
	Unregelmässigkeiten in der Fliesskurve sind der Nachweis für instabiles Fliessverhalten und führen zu Qualitätsmängeln
	Kleine Viskositäten bei großem Schergefälle sind ein Merkmal für gute Pumpfähigkeit und Verarbeitbarkeit

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Aufgabenstellung (Bild 2)

Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf die Produktstabilität und den Viskositätsabfall bei Belastung (Scherung) durch auf- und abwärts-Rampen
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Bestimmung der Hysteresefläche (Aufgabenstellung für Qualitätskontrolle)

Bemerkungen

Im Zusammenhang mit einer leichten Verarbeitbarkeit des Endproduktes wird ein relativ starker Viskositätsabfall bei Belastung angestrebt. Allerdings darf die Belastung nicht den Grenzbereich überschreiten, der zu einer irreparablen Strukturzerstörung führt.

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Aufgabenstellung (Bild 3)

Charakterisierung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf den produktinternen Strukturauf- und Strukturabbau durch schergeschwindigkeitsgesteuerte Sprungversuche (CR-step-change-tests)
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Bemerkungen

	Der Viskositätsabfall muß den Anwendungs- bzw. den Verarbeitungsbedingungen angepasst sein
	Der schergeschwindigkeitsabhängige Strukturabbau bringt wesentliche Aussagen über den gewünschten Viskositätsabfall im Zusammenhang mit der Weiterverarbeitung des Endproduktes
	Der Strukturaufbau im Ruhezustand (Nullviskosität) und bei kleinem Schergefälle ist charakteristisch für die Lagerungsstabilität und die Verlaufseigenschaften
	Im Unterschied zur schubspannungsgesteuerten Versuchsdurchführung können auch mit dem CR-Test gut reproduzierbare Messergebnisse erreicht werden. Allerdings besteht bei diesen Messwerten keine direkte Korrelation zur Produktstabilität.

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Aufgabenstellung (Bild 4)

Bestimmung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf die Fliessgrenze des Endproduktes und auf dessen Viskosität bei sehr kleinen Schergeschwindigkeiten durch schubspannungsgesteuerte Versuche
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Messung der Fliessgrenze (Aufgabenstellung für die Qualitätskontrolle)

Bemerkungen

	Die Fliessgrenze hat massgeblichen Einfluss auf die optimale Schichtdicke
	Die Ruheviskosität ist charakteristisch für die Verlaufseigenschaften

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Aufgabenstellung (Bild 5)

Charakterisierung des Einflusses von Rezepturbestandteilen auf produktinternen Strukturauf- und Strukturabbau durch schubspannungsgesteuerte Sprungversuche (CS-step-change-tests)
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Gezieltes Festlegen der Strukturzerstörung (Fliessgrenzenreduzierung) und des Strukturaufbaus (Fliessgrenzenerhöhung) (Aufgabenstellung für die Qualitätskontrolle)

Bemerkungen

	Der schubspannungsgesteuerte Strukturabbau bringt wesentliche Aussagen für die Produktstabilität im Zusammenhang mit der Weiterverarbeitung des Endproduktes. Im Unterschied zur schergeschwindigkeitsgesteuerten Versuchsdurchführung korreliert die Produktstabilität direkt mit der Schubspannung.
	Der Strukturaufbau im Ruhezustand (Nullviskosität) und bei kleinen Schubspannungen ist charakteristisch für Lagerungsstabilität und Verlaufseigenschaften. Im Unterschied zur schergeschwindigkeitsgesteuerten Versuchsdurchführung ist der Einfluss auf die Fliessgrenze direkt messbar.

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Aufgabenstellung (Bild 6)

Charakterisierung der viskoelastischen Fliesseigenschaften sowie Erforschung der Strukturveränderungen unter zerstörungsfreien Scherbedingungen durch schubspannungsgesteuerte Kriechversuche (creep tests) und Kriech-Erholungs-Versuche (creep-recovery-tests).
(Aufgabenstellung für Forschung und Entwicklung)

Bemerkungen

	Die Messergebnisse aus den Funktionen Deformation und Schubspannung in Abhängigkeit von der Belastungsdauer sind Grundlage für die Berechnung der Strukturnachgiebigkeit über die Compliance- oder Modulfunktion oder spezifischer Parameter aus viskoelstischen Modellen.
	Ursache für Viskoelastizität sind interpartikulare Kräfte und die Brownsche Molekularbewegung. Durch die Messergebnisse werden wichtige Aussagen zu Wechselwirkungen im Zusammenhang mit Pigmenten und deren Beeinflussung durch Additive und Dispergierprozesse gewonnen.

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