Rotationsviskosimeter / Rotationsrheometer RHEOTEST® RN und Kapillarviskosimeter RHEOTEST® LK - Anwendung Nahrungs- und Genussmittel
Aufgabenstellung im Forschungs- und Entwicklungsbereich
Nahrungs- und Genussmittel umfassen ein, aus rheologischer Sicht betrachtet, sehr vielfältiges Produktsortiment. Dieses reicht von sehr niedrigviskosen Newtonschen Flüssigkeiten über zähfliessende oder breiartig / pastöse Produkte bis hin zu nahezu festen Stoffen. Hauptaufgaben im Bereich Forschung und Entwicklung sind bekanntermaßen die Neuentwicklung von Produkten und die gezielte Verbesserung der Produkteigenschaften für das aktuelle Sortiment. Dabei spielen die Fließeigenschaften der Produkte eine entscheidende Rolle. Diese sind auf Grund der vorhandenen Produktvielfalt ebenfalls sehr vielschichtig. Einige besonders charakteristische rheologische Kriterien sind nachfolgend aufgeführt und deren messtechnische Erfassung und Auswertung im folgenden etwas ausführlicher dargestellt:
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Festlegung und Bewertung der Qualitäts- und Verarbeitungseigenschaften der Rohstoffe
Dazu gehören vor allem Viskosität, Fliessgrenze und Verkleisterungsfähigkeit |
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Untersuchungen zur Produktstruktur und deren Änderungen im Verlauf des technologischen Prozesses
Dabei sind u.a. die Fliessgrenze, die Stichfestigkeit und das thixotrope Verhalten charakteristische Merkmale |
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Entwicklung von Lebensmitteln mit konsumfördernder Textur
(positive Sinneseindrücke beim Abbeißen, Kauen und Schlucken)
Die Texturqualität korreliert einerseits mit exakt definierten rheologischen Grössen wie Viskosität, Fliessgrenze und Elastizitätsmodul.
Sie wird aber auch mit empirischen Grössen bewertet, die durch qualitative Messmethoden oder Imitationsmethoden ermittelt werden
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Aufgabenstellung im Qualitätskontrollbereich
Zur Qualitätskontrolle der Zwischen- und Fertigprodukte sind die Mess- und Bewertungsmethoden einzusetzen, die im für das Unternehmen verbindlichen Qualitätsstandard festgelegt sind. Dazu gehören vor allem physikalisch exakte rheologische Messungen. Die dabei mit einem Rheometer ermittelten rheologischen Kennwerte müssen die wesentlichen Eigenschaften des kontrollierten Produktes widerspiegeln. Sie müssen aber auch eine gute Vergleichbarkeit innerhalb der Produktpalette eines Herstellers gewährleisten und gegenüber Lieferanten und Endabnehmern messtechnisch nachweisbar sein. Nur mit genormten, physikalisch exakten Messverfahren kann eine hohe Reproduzierbarkeit und gute Vergleichbarkeit der Messergebnisse erreicht werden. Zu deren Auswertung sollten die auf das konkrete Produkt bzw. auf konkrete Fließeigenschaften zugeschnittenen Auswertealgorithmen verwendet werden.
Wichtige rheologische Kenngrößen sind Fließgrenze, Nullviskosität bzw. Ruheviskosität, schergeschwindigkeitsabhängige Viskosität und Endviskosität. Qualitative Kenngrößen sind z.B. die Verkleisterungsfähigkeit von Stärke und die Stichfestigkeit von Joghurt. Messmethoden zu deren Bestimmung sind nachfolgend beschrieben und einige typische Messergebnisse grafisch dargestellt.
Die vor allem in kleineren Unternehmen noch häufig anzutreffenden empirischen und Imitationsmessmethoden lassen sich nicht auf eine physikalische Grundlage zurückführen - die Messergebnisse sind deshalb nicht reproduzierbar und nur stark eingeschränkt vergleichbar.
Mögliche Messverfahren:
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Messverfahren zur Charakterisierung der Verkleisterungseigenschaften von Stärkeprodukten |
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Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests) |
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Messverfahren zur Charakterisierung breiartiger Obst- und Gemüseprodukte (Apfelpulpe, Ketchup) |
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Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests) |
| Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung der
schergeschwindigkeits- und zeitabhängigen Fließeigenschaften (Thixotropie)
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Beispiel: siehe Bild 2
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Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests - CS-Tests) |
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Messverfahren zur Bestimmung der Fliesseigenschaften von Schokolade |
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Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests) |
| Schergeschwindigkeitsgesteuerte Gleichgewichtsfliesskurven im Schergefällebereich
5 ... 60 s-1 nach OICCC-Standard und 0,1 ... 200 s-1 nach Tscheuschner
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Beispiel: siehe Bild 4 |
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Messverfahren zur Bestimmung der Fliesseigenschaften von Joghurt und Schmand |
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Schergeschwindigkeitsgesteuerte Versuche (Controlled Rate Tests - CR-Tests) |
| Lineare, schergeschwindigkeitsgesteuerte Rampen auf- und abwärts zur Untersuchung
der schergeschwindigkeits- und zeitabhängigen Fließeigenschaften (Thixotropie)
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Beispiel: siehe Bild 5 |
| | Schubspannungsgesteuerte Versuche (Controlled Stress Tests - CS-Tests) |
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Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten (z.B.: Würze, Bier, Milch) |
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Einpunktmessung mit dem patentierten Kapillarviskosimeter RHEOTEST® LK |
| 25 ml Messgut werden automatisch durch eine Edelstahlkapillare gesaugt und nach der Viskositätsbestimmung wieder in den Messbecher zurückgeführt (Messergebnis nach 25 s)
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Beispiel: Bier/Würze und Milch |
Bestimmung der Verkleisterungseigenschaften von Stärke
Die Bestimmung der Verkleisterungseigenschaften von Mehl-Stärke stellt besondere Anforderungen an die Rheometrie, da der Viskositätswert um mehr als 3 Zehnerpotenzen zunehmen kann. Außerdem ist der Verkleisterungsprozess sehr stark temperatur- und zeitabhängig.
Zur Aufnahme von Verkleisterungskurven wird die Mehl-Wasser-Suspension mit einem speziellen Sensor bei konstanter Drehzahl "gerührt", dabei definiert erwärmt und wieder abgekühlt. Gemessen wird das Drehmoment, aus dem im Mikrorechner des Rheometers die Viskosität berechnet und grafisch auf dem PC-Bildschirm dargestellt wird. Diese Messmethode wird zum Beispiel bei reinen, nativen oder modifizierten Stärken angewendet.
Bild 1: Viskositätsverlauf bei definiertem Temperatur-Zeit-Profil
Bemerkungen
Viskosität und Temperatur im Verkleisterungsmaximum stehen mit der Roggenqualität und dem Backverhalten in einem engen
Zusammmenhang. So sind zum Beispiel hohe Viskositätswerte bei hohen Temperaturen charakteristisch für einen Mangel an Enzymen.
Gerätekonfiguration
Rheometer RHEOTEST® RN mit Stativ und Software für CR-Tests und Thermostatsteuerung
Spezialmeßsystem, bestehend aus temperierbarem Messbecher, Stärkerührer und Temperatursensor
Kryostat K8-0 E10
Personalcomputer mit Zubehör und Drucker
Bestimmung der Fliesseigenschaften von breiartigen Obst- und Gemüseprodukten
Breiartige Obst- und Gemüseprodukte sind hochkonzentrierte Suspensionen aus Zellflüssigkeit, zerkleinerter Festphase und Zusatzstoffen. Je nach Verarbeitungsziel wird der Flüssigkeitsanteil durch Zugabe von Wasser vergrößert oder durch Konzentrieren verkleinert. Hochkonzentrierte Suspensionen sind nicht-Newtonsche Fluide. Bei sehr hohen Schergradienten können beim Messgut Struktur- und Orientierungseffekte auftreten. Außerdem ist relativ
oft ein Zerstören der Feststoffpartikel im Messgut zu beobachten.
Apfelpulpe und Ketchup zeigen plastisches Fließverhalten mit deutlicher Fließgrenze und stark zeitabhängigen Messergebnissen. Gut reproduzierbare
Messergebnisse erfordern softwaregesteuerte Messwertkorrekturen, in denen auftretende Wandeffekte und produktbedingte Änderungen des Schergefälleprofiles im Scherspalt korrigiert werden müssen.
Bild 2: Schergefällerampen auf- und abwärts
Bild 3: langsame Schubspannungsrampe zur Messung der Fliessgrenze
Bemerkungen
Die Fließeigenschaften, insbesondere Fließgrenze und Viskosität sind abhängig von der Temperatur, der Feststoffkonzentration, dem Gehalt an gelösten Stoffen in der flüssigen Phase (Zucker, Pektine), Teilchenform und Korngrößenverteilung der dispergierten Feststoffe, Härte und Verformbarkeit der Feststoffpartikel, Wechselwirkungen und Oberflächeneigenschaften.
Gerätekonfiguration
Rheometer RHEOTEST® RN mit Stativ und Software für CR-/CS-Tests und Thermostatsteuerung
DIN Zylindermeßsysteme S1, H1, H2 mit Messbecher und Temperiergefäß
Kryostat K8-0 E10
Personalcomputer mit Zubehör und Drucker
Beurteilung der Qualität von Schokolademassen anhand von Fliesskurven nach OICCC-Standard und / oder in einem größeren Schergefällebereich (nach Tscheuschner) (Bild 4)
Schokolade ist eine mehrphasige Kakaobuttersuspension mit den dispersen Feststoffkomponenten Kakaofeststoff, Zucker, Milchpulver. Neben Konzentration und granulometrischem Zustand vom Feststoff haben auch Feuchte- und Lecithingehalt einen großen Einfluß auf die Fließeigenschaften. Die Fließeigenschaften sind gekennzeichnet durch eine Fließgrenze und eine Viskositätsabnahme bis zu einer Gleichgewichtsviskosität bei hohem Schergefälle.
In der aktuellen Praxis werden je nach Interessenslage schergefällegesteuerte Gleichgewichtsfließkurven nach dem OICCC-Standard oder nach
Tscheuschner durchgeführt.
Die im OICCC-Standard vorgenommene Einschränkung des Schergefällebereiches (5 ... 60 s-1) sichert, dass die mit der CASSON Gleichung berechneten
Modellparameter hCA und tCA eine Fehlergrenze von 3% nicht überschreiten. Nachteilig daran ist, dass keine Übereinstimmung von hCA mit der
Gleichgewichtsviskosität h¥ und von tCA mit der Fliessgrenze t0 erzielt wird. Das heißt, die tatsächliche Fliessgrenze t0 liegt oft nur bei 25% des
Modellparameters tCA.
Untersuchungen von Tscheuschner haben ergeben, dass die Scherfliessgrenze von Schokolade bei einem Schergefälle von 0,08 ... 0,12 s-1 liegt.
Resultierend daraus wird die Scherspannung, die bei einem Schergefälle von 0,1 s-1 gemessen wird, als Fliessgrenze t0 definiert.
Die Gleichgewichtsviskosität h¥ (Viskosität bei Schergefälle ® ¥) wird bei einem Schergefälle von 200 s-1 nahezu erreicht. Der komplette Verlauf der Fliessfunktion wird durch den strukturbedingten Viskositätsanteil beim Schergefälle 1 s-1 und dem Exponenten der Strukturabbaukinetik beschrieben.
Hinweis:
Zum Messen der Fliessgrenze t0 ist ein schubspannunsgesteuerter Versuch (CS-Test) notwendig. Dabei wird die Schubspannung langsam erhöht.
Der Wert der Schubspannung, bei dem das Fliessen der Probe beginnt (Schergefälle > 0 s-1), ist die Fliessgrenze t0.
Bemerkungen:
Wesentlichen Einfluss auf die rheologischen Eigenschaften von Schokolademassen hat der Strukturzustand der Feststoffkomponenten. Dieser Struktur-zustand wird durch den Conchierprozeß (hohe Scherkräfte bei Temperaturen von 60 ... 100 °C) verändert und durch Zugabe von Emulgatoren wieder stabilisiert. Die Einhaltung des richtigen Conchierzustandes wird im Normalfall durch Messung von Fließkurven überwacht. Dies kann im Labor aber auch quasikontinuierlich an der Conche erfolgen, wenn dazu unser speziell für die quasikontinuierliche Überwachung von Schokomassen entwickelter Messplatz zum Einsatz kommt.
Gerätekonfiguration
Rheometer RHEOTEST® RN mit Stativ und Software für CR-/CS-Tests und Thermostatsteuerung
DIN Zylindermeßsysteme S1, mit angepasster Durchflusssonde und Temperiergefäß
Kryostat K8-0 E10
Personalcomputer mit Zubehör und Drucker
Überprüfung der Fliesseigenschaften von Joghurt und Schmand
Bezogen auf die rheologischen Eigenschaften, kann man Joghurt in stichfesten Joghurt (dieser wird in der Verkaufspackung fermentiert und behält seine Gelstruktur bis zum Verzehr) und Rührjoghurt (die Fermentation erfolgt in Großbehältern; durch anschließendes Zerrühren des Gels entsteht eine pseudoplastische Flüssigkeit) unterscheiden. Schmand kann aus rheologischer Sicht mit stichfestem Joghurt verglichen werden.
Bild 5: Schergefällerampen auf- und abwärts
Bild 6: langsame Schubspannungsrampe zur Bestimmung der Stichfestigkeit von stichfestem Joghurt und Schmand
Bemerkungen
Die Fließeigenschaften, insbesondere Fließgrenze und Viskosität sind abhängig von der Temperatur, der Feststoffkonzentration, dem Gehalt an gelösten Stoffen in der flüssigen Phase (Zucker, Pektine), Teilchenform und Korngrößenverteilung der dispergierten Feststoffe, Härte und Verformbarkeit der Feststoffpartikel, Wechselwirkungen und Oberflächeneigenschaften.
Gerätekonfiguration
Rheometer RHEOTEST® RN mit Stativ und Software für CR-/CS-Tests und Thermostatsteuerung
DIN Zylindermeßsysteme S1, mit Messbecher und Temperiergefäß
Kreuzblatt-Spezialrotor, wahlweise mit temperierbarem Glasmessbecher
Kryostat K8-0 E10
Personalcomputer mit Zubehör und Drucker
Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten wie Bier und Würze
Die Viskosität ist eine wichtige qualitative Größe zur Beurteilung der Malzlösung. Sie ist abhängig von den Anteilen und der Art der gelösten Stoffe.
Im Maischverfahren kann durch Variieren der Temperatur und durch die Zeitdauer des Verfahrens Einfluss auf Anteil und Art der gelösten Stoffe genommen werden.
Eine niedrige Würzeviskosität ist entscheidend für eine hohe Abläuterungsgeschwindigkeit und eine schnellere Filtration. Die viskositätserhöhenden Stoffe wie b-Glucan und Pentosan haben wesentlichen Einfluss auf die Schaumhaltbarkeit und Vollmundigkeit des Bieres.
Vorteile des RHEOTEST® LK für das Qualitätssicherungslabor
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Die Messwerte für Viskosität, Temperatur und die temperaturkorrigierte Viskosität werden auf Display, Drucker oder PC nach nur
25 Sekunden ausgegeben |
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Einfachste Bedienung über 4 Bedientasten oder per PC |
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Elektronische Temperaturkompensation, die mit Hilfe der Messwerte für die Viskosität und Temperatur eine auf 20°C bezogene Viskosität berechnet, ist standardmäßig integriert |
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Edelstahlmesssystem kann im Normalfall nicht zerstört werden |
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Das RHEOTEST® LK kann auch als automatischer PC-gesteuerter Viskositätsmessplatz mit Sampler für 20 Proben geliefert werden |
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Temperiermantel für Messsysteme im Sonderzubehör |
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Einfache Kalibrierung und Reinigung |
Gerätekonfiguration
Kapillarviskosimeter RHEOTEST® LK (wahlweise mit Sampler für 20 Proben)
mit Sonderkapillare 6 für Bier und Würze (Viskositätsbereich 1 ... 3 mPas)
Exakte Viskositätsmessung niedrigviskoser Flüssigkeiten (zum Beispiel Milch)
Die Viskosität von Milch ist eine komplexe Eigenschaft, die besonders von den emulgierten und kolloidal gelösten Teilchen beeinflusst wird.
Fett- und Kaseingehalt haben den stärksten Einfluss auf die Viskosität der Milch. Außerdem hängt die Viskosität auch von technologischen Parametern ab. Zum Beispiel hat homogenisierte Milch im Normalfall eine relativ hohe Viskosität.
Die Viskosität ist ein wichtiges Qualitätsmerkmal der Milch, da ein enger Zusammenhang zwischen den Fliesseigenschaften der Produkte und den Qualitätsvorstellungen der Verbraucher besteht. So beurteilt der Verbraucher z.B. die Kondensmilch besonders positiv, wegen ihrer höheren (sämigen) Konsistenz. Er verbindet mit einer größeren Viskosität einen höheren Gehalt an Milchinhaltsstoffen.
Gerätekonfiguration
Kapillarviskosimeter RHEOTEST® LK (wahlweise mit Sampler für 20 Proben)
mit Standardkapillare 1 für Milch (Viskositätsbereich 1 ... 20 mPas)
